Hjem
Kjemometri og Analytisk kjemi

Vibrasjonsspektroskopi

I laboratoriene for vibrasjonsspektroskopi finnes det spektrometre for Fouriertransformasjons-IR (FTIR), nærinfrarød spektroskopi (NIR og FT-NIR), Raman og synlig-nærinfrarøde (VIS/NIR) målinger.

Hovedinnhold

IR-historien

Prinsipper og metoder i utviklingen av spektroskopianalyse i det nære og midtre infrarøde området.

År:

  • 1800 William Herschel påviste IR stråling med et forsøk du kan gjøre hjemme en solskinnsdag.
  • 1880/82 Albert A. Michelson konstruerte det første interferometeret.
  • 1882 Abney og Festing fotograferte spektra av 52 benzenderivater i NIR og så sammenheng mellom signalene og strukturen av forbindelsene
  • 1891 Michelson konstruerte et interferometer som dagens FTIR instrument bygger på. Interferometere virker slik :::>
  • 1892 Rayleigh fant at Fouriertransformering av interferogrammer (tidsområdet) gav spektrum i frekvensområdet. Fouriertransformasjonen er oppkalt etter Jean Baptiste Joseph Fourier
  • 1892 Julius målte spektra av 20 organiske forbindelser fra 12800 - 1000 cm-1.
  • 1898 Rubens og Aschkinass målte spektra av enkle gasser, 12800-500 cm-1, ved hjelp av KCl-prisme
  • 1900-1910. William Coblentz
  • -starter systematiske studier vha IR.
  • -forbindelser med samme empiriske formel gav ulike spektra.
  • -like forbindelser gav like spektra.
  • -1908 konstruksjon av det første IR-instrument. Prisme av NaCl. Dekket området 5000-670 cm-1
  • 1910 Wood og Trowbridge lager Echellettegitter som virker slik :::>
  • 1911 Rubens, Hollnagel og Wood publiserte det første virkelige interferogram fra IR-målinger
  • 1913 Observasjon av rotasjonsstruktur
  • 1916 Vibrerende molekyler
  • 1918 Randall og Slater laget instrument med høy oppløsning, 1 cm-1.
  • 1910 til 1930.
  • -Kvante mekanikk,
  • -forbedring av optikk,speil, detektorer.
  • -IR benyttet i astronomi og fysikk.
  • -kjemisk interesse for IR omfattet kvalitativ analyse av funksjonelle grupper
  • 1935 Konstruksjon av IR-instrument til bruk i kjemi.
  • 1939-45 Endelig gjennomslag for IR-spektroskopi i kjemi.
  • -Benyttet i til analyse av butadien/C4 fraksjon i fremstilling av syntetisk gummi. Japanererens erobring av Malaya og Nederlandsk Ost-India stanset USAs tilgang på naturgummi.
  • -kommersiell produksjon av IR-instrument. Beckman IR-1
  • -utvikling av dobbelstråleinstrument. Det virker slik :::>
  • -Roess, elektronisk vekselstrømsforsterker
  • - 1941 Gildart og Wright laget en tett væskecelle med blyskille
  • - 1942 McDonald introduserer nujolteknikken for faststoff
  • 1947 Wright og Herscher lager de første brukbare dobbelstråleinstrumentene
  • 1948 Jacquinot forstod at energimengden som når prøven er større ved bruk av Michelsons interferometer enn ved bruk av monokromator.
  • 1949 Fellgett utførte første numeriske Fouriertransformering av interferogram
  • 1950 Perkin Elmer lanserer det første kommersielle dobbelstråleinstrumentet Perkin-Elmer 21. Det virker slik :::>
  • 1951 Fellgett. Gjennom sine astronomiske observasjoner av svak stråling vha interferometer, fordel.
  • 1952 Pressing av finmalt KBr og prøve til gjennomsiktige brikker introduseres i Tyskland av Schiedt og Reinwein og i USA av Stimson og O'Donnell
  • 1953? Mikroskop koblet til IR
  • 1955 Grubb Parsons prisme/gitter dobbelstråleinstrument med stort frekvensintervall.
  • 1959 Francis og Ellison målte IR spektra av monolag på metallspeil, etablerer ekstern refleksjon som ny teknikk. Til da har transmisjon vært den eneste muligheten.
  • 1960/61? Fahrenfort, Harrick - intern refleksjon (ATR) IR
  • 1960-65 Diffus refleksjon for kjemisk anvendelse
  • 1961 Perkin Elmer laget filter/gitter dobbelstråleinstrument med stort frekvensintervall
  • 1964 Research and Industrial Instruments Corp. (RIIC) produserer kommersielt FTIR med Cooley og Tukey sin hurtige Fouriertransformeringsalgoritme.
  • 1967. Demonstrasjon av GC/FTIR, Intern refleksjon kommersielt tilgjengelig
  • 1969 Ekstern refleksjon kommersielt tilgjengelig
  • 1970? NIR instrument kommersielt tilgjengelig.
  • 1960 og 1970- utvikling av en hurtig Fouriertransformeringsalgoritme (FFT), integrerte kretser, datamaskiner, små gasslasere, TriGlysinSulfat detektor.
  • 1980- Fouriertransformeringsinstrumenter (FTIR) blir standard, for målinger av standarder og referansespektra av reine forbindelser. Nitrogenkjølte detektorer med høy sensitivitet. Nye måleceller som bortimot eliminerer behov for prøvepreparering.

 

 

Oversikten baserer seg på et seminar over oppgitt emne som avsluttning av opplæringsdelen i Dr. scient studiet for undertegnede.

Tittel: Prinsipper og metoder i utviklingen av spektroskopianalyse i det nær og midtre infrarøde området.

Avholdt den 31. mars, 1995, Kjemisk Institutt, Universitetet i Bergen.

Egil Nodland.

Referanser

  1. 1) M. Davies (Ed), Infra_red spectroscopy and molecular structure, Elsevier 1963.
  2. 2) D. Lin-Vien et al., The handbook of infrared and Raman characteristic frequencies of organic molecules, Academic Press, Harcourt Brace Jovanovich Publ., 1991.
  3. 3) Optical spectrochemistry, Samplings Technique Manuals, Harrick Scientific Corp., NY, 1987.
  4. 4) D.A. Skoog, Principles of instrumental analysis 3. ed., CBS Colloege Publ., 1985.
  5. 5) J.R. Durig (Ed), Applications of Forurier Transform Infrared Spectroscopy, Vibrational Spectroscopy and Molecular Structure, vol. 18, Elsevier 1990.
  6. 6) P.R. Griffiths. Transform Techniques in Chemistry, Heyden, Plenum Press, NY, 1978.
  7. 7) K. Janné, Near infrared reflectance spectroscopy, Lecture Notes, Biomed HB, Storvreta.
  8. 8) P.R. Griffiths and J.A. de Haseth, Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Wiley, 1986.
  9. 9) J.D. Ingle and S.R. Crouch, Spectrochemical analysis, Prentice-Hall Int., 1988.
  10. 10) M.W. Mackenzie (Ed), Advances in applied FTIR spec., Wiley, 1988,
  11. 11) P.R. Griffiths, Chemical FT spec., Chemical Analysis, vol. 43, Wiley, 1975.
  12. 12) E.G. Brame, Jr. (Ed), Applied Spectroscopy Reviews, vol. 2, Marcel Dekker, 1969.
  13. 13) J. Workman, A review of process NIR: 1980-1994, J. Near infrared Spectrosc., 1, 221-45, 1993.
  14. 14) F.A. Miller, Historical note of the origins of several useful IR techniques., Appl., spectrosc., 47, 7, 1096-97, 1992.
  15. 15) A.J. Barnes and W.J. Orville-Thomas, Vibrational spectroscopy. Modern Trends, Elsevier, 1977
  16. 16) Encyclopedia of physical science and technology, Academic Press, 1992
  17. vol. 8, pp., 110-42., vol. 13, pp. 513-4.
  18. 17) Encyclopedia of spectroscopy, 1960, pp. 389-91, 446-47, 453-61.
  19. 18) R.B. Barnes and R.C. Gore, Anal. Chem., 21, 1, 7-9, 1949.
  20. 19) R.C. Gore, Anal. Chem., 22, 1, 7-9, 1950.
  21. 20) R.C. Gore, Anal. Chem., 23, 1, 7-9, 1950.
  22. 21) M.G. Mellon, Anal. Chem, 24, 1, 2-5, 1952.
  23. 23) W. Kaye, Spectrochim. Acta, 6, 257-87, 1954.
  24. 24) W. Kaye, Spectrochim. Acta, 7, 181-204, 1955.
  25. 25) M.J.D. Low and I. Coleman, Spectrochim. Acta, 22, 369-76, 1966.
  26. 26) Marcott, A.E. Dowrey and I. Noda, Anal. Chem., 66, 21,1065-75A, 1994.
  27. 27) A.L. Smith, Applied infrared spectroscopy, John Wiley, 1979
  28. http://www.wooster.edu/chemistry/is/brubaker/ir/ir_landmark.html
    med følgende referanser;
  29. Beckman, A. O.; Gallaway, W. S.; Kaye, W.; Ulrich, W. F. "History of Spectrophotometry at Beckman Instruments, Inc." Anal. Chem. 1977, 49(3), 280 A-300 A.
    Griffiths, P.R. "Strong-men, Connes-men, and Block-busters or how Hertz raised the Mertz." Anal. Chem. 1992, 64(18), 868A-875A.
    McDonnell, H. G., Jr. "The evolution of analytical instrumentation at Perkin-Elmer." Amer. Lab. 1980, 21, 95-101.
    Miller, F. A. "The infrastructure of IR spectrometry: Reminisces of pioneers and early IR instruments." Anal. Chem. 1992, 64(17), 824A-831A.
    Wilks, P.A., Jr. "The evolution of commercial IR spectrometers and the people who made it happen." Anal. Chem. 1992, 64(17), 833A-838A.
    Perkin-Elmer Corporation. "Instruction Manual: Perkin-Elmer infrared Equipment: Volume 3B: Model 21 infrared spectrophotometer operating and maintenance instructions" (instrument manual). The Perkin-Elmer Corporation: Norwalk, CT. 1952.
    Perkin-Elmer Corporation. "The Model 21 Double Beam Infrared Spectrophotometer: The standard instrument for infrared analysis" (sales brochure). The Perkin-Elmer Corporation: Norwalk, CT. 1953.